◎　珊ＤＩＳＴＡ代ＮＣＥ　Ｄ远ＵＣＡＴ程ＩＯＩ　４教ＯＦＣ　ｔ育ＮＡ　第２０１Ｏ　２卷年８第１５月・期・总上第半１４月３期刊　

中药金银花质量控制研究　

陈　军舒翔余南才　

（湖北省武汉市第一医院，武汉４３００２２）　

摘要：目的建立以绿原酸为标准进行金银花的质量控制方法。方法薄层谱鉴定金银花中绿原酸，ＨＰＬＣ测定金银花中绿原酸　

含量。结果金银花药材供试品和绿原酸对照品在硅胶Ｈ板上展开后Ｒｆ值相等，显示相同的荧光斑点。ＨＰＬＣ测定三产地的金银花中　

绿原酸含量分别是４．３５％、４．３２％、４．２９％。结论ＨＰＬＣ方法测定金银花中绿原酸含量方法简单快捷，重复性好。　

关键词：绿原酸；金银花；质量　

ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７２－２７７９．２０１２．１５．１０５　文章编号：１６７２—２７７９（２０１２）一１５・０１６０－０２　

金银花（Ｆｌｏｓ　Ｌｏｎｉｃｅｒａｅ）又名银花、双花，是忍冬　

科植物忍冬、山银花、红腺忍冬的干燥花蕾或初开的花。　

性寒，味甘，归脾、胃、心经，有疏散风热、清热解表、　

解毒的作用，主治外感风热、咳嗽、发热等症【１］。李时　

珍的《本草纲目》中清晰记载：“金银花对一切肿毒，败　

毒托里，散气活血，其功能独胜”＿２］。金银花中的主要　

活性成分是绿原酸，因此有必要对金银花药材中含量很　

高的绿原酸进行鉴别和质量控制。　

１仪器与试药　

绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号　

２０１０１１０８）；硅胶Ｈ薄层板（青岛海洋化工厂）；ＡＢ１０４－Ｎ　

电子天平（托力多有限公司）；高效液相谱仪（美国　

Ｗａｔｅｒｓ公司）；ＬＣ．２９５紫外检测器；ＭＴＰＥＲＳ　ＢＤＳ　Ｃ１８　

谱柱；金银花的花蕾（山东青岛、河南密县、重庆南　

川Ｉ县三产地的种植基地）；乙腈为谱纯。　

２方法与结果　

２．１硅胶薄层鉴定　

２．１．１　对照品溶液的制备精密称取绿原酸标准对照品　

５．０ｍｇ，用甲醇超声溶解，完全溶解后用甲醇定容于５ｍｌ　

的容量瓶中，即得ｌｍｇ／ｍｌ的绿原酸对照品溶液，放置于　

４￣Ｃ冰箱。　

２．１．２样品溶液的制备精密称取金银花干燥药材ｌｇ，　

放置于５０ｍｌ的圆底烧瓶中，加入蒸馏水２５ｍｌ煎煮　

２０ｒａｉｎ。过滤，精密量取滤液１０ｍｌ于３０ｍｌ的容量瓶中，　

加入乙酸乙酯定容，振摇，蒸干，将残渣加甲醇ｌｍｌ使　

其完全溶解，即得样品溶液。　

２．１＿３薄层鉴定结果按照２０１０年中国药典附录ＶＩＢ　

薄层鉴定的操作进行，吸取对照品溶液和样品溶液各　

２ｕｌ，点于硅胶薄层板上，用乙酸乙酯．甲酸．水（７：３：３）　

展开剂展开，取出，在紫外灯３６５ｎｍ下检测。结果绿原　

酸对照品和样品溶液展开后斑点位置在同一水平线上，　

Ｒｆ值相等，在紫外线下均显示蓝荧光斑点。　

２．２．２对照品溶液的制备精密称取对照品５ｍｇ，置于　

１０ｍｌ容量瓶中，用５０％甲醇超声溶解，完全溶解后用５０％　

甲醇定容，即得０．５ｍｌ／ｍｌ的绿原酸标准品溶液。将该配　

制的母液稀释成０．５、１．０、１．５、２．０、２．５ｐｇ／ｍｌ一系列标　

准溶液。　

２．２．３供试品溶液的制备准备量取金银花中提取纯化　

后的浓缩液ｌｍｌ，置于１０ｍｌ容量瓶中，加５０％的甲醇超　

声溶解，定容，备用。　

２．２．４线性关系考察将以上配制的一系列对照品标准　

品溶液ｌ０　分别注入高效液相中，按照上述的谱条件　

进行操作，测定峰面积，得出线性回归方程Ｙ＝５１６３５０Ｘ　

＋ｌ８３４３３，ｒ＝０．９９５８，ｎ＝５，表明在０．５～２．５１．ｔｇ／ｍｌ范围内　

线性关系良好。　

２．２．５精密度试验精密量取绿原酸标准对照品的母液　

１０　，进行高效液相谱，进样５次，测的精密度　

ＲＳＤ＝０．８４％。　

２．２．６稳定性试验精密吸取６份上述配制的供试品溶　

液ｌ０儿，分别放置０、１、２、４、８、１２小时后进高效液　

相，测定结果发现供试品溶液在１２ｈ内稳定性良好，　

ＲＳＤ＝０．５８％。　

２．２．７加样回收率试验精密量取已知绿原酸含量的供　

试品溶液３份，分别加入对照品溶液适量，在同一水平　

条件下测定３次，测得平均回收率９９．４８％，ＲＳＤ＝Ｉ．２４％。　

２．２．８样品测定取出不同批号的三产地金银花样品溶　

液，按照含量测定的方法及谱条件进行测定，按照外　

标法计算样品中绿原酸含量。结果见表１。　

表１三产地的金银花中绿原酸含量测定结果　

产地　

（％）　

金银花中绿原酸含量　

４＿３５　

４－３２　

山东青岛　

河南密县　

重庆南川　４．２９　

２．２　ＨＰＬＣ测定绿原酸含量　

２．２．１谱条件考察Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　ＯＤＳ谱柱（２５０ｍｍ×　

４．６ｍｍ，５ｕｍ），流动相：乙腈：０．２％醋酸水＝３：７，洗脱流　

３讨论　

中药卫生部颁发标准对金银花药材的鉴别用薄层　

谱是硅胶Ｈ板，展开剂是苯：甲酸乙酯：甲酸（３：１．５：０．１），　

本研究采用该展开剂发现绿原酸对照品样品未展开。改　

用乙酸乙酯：甲酸：水（７：３：３）展开剂展开，展开效果较　

速０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长３２７ｎｍ，柱温３０℃。