2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（一）

1、请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。

2、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？

答；镁条擦光亮并剪成小段。

所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧，

以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。

反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。

3、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO

4

所选用的试剂是什么？为什么要除去

KMnO

4

？

OO

OH

KMnO

4

COOH

COOH

答：

亚硫酸氢钠

因为高锰酸钾可以同浓盐酸反应生成氯气有毒，氯化钾和氯化锰会混入已二酸中，另外生成的晶体也会

有颜，而得不到白晶体。

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（二）

1、请安装一个安装一个熔点测定装置；演示分液漏斗的操作。

2、在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24mL(95%)，收集到纯产品

10.5mL(d=0.9003g/mL)，请问其产率为多少？

答（10.5×0.9009）÷（0.21×88.111）=51。12%

3、在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10mL饱和碳酸钠溶液（2）10mLl

饱和食盐水（3）10mL饱和氯化钙溶液，请说说每步洗涤的作用。

答：中和酸和少量醇。洗去碳酸钠，少量的醇，减少酯溶解度。进一步彻底除去醇。

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（三）

1、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，

与水共沸不发生化学反应，在100C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安装一个能分离此混合物的装置；

演示分液漏斗的操作。

答：水蒸气蒸馏装置

2、重结晶的作用是什么？何种操作可检测重结晶后产品的纯度？

答：利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去得到纯净的有机物。

测定重结晶后的熔程。一般纯物质熔程在1-2℃。

3、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低

于130C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例）

答：球形冷凝管空气冷凝管直形冷凝管

制备2-甲基-2-已醇制备2-甲基2-已醇环已烯的制备

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（四）

1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。

2、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml

水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？

1

答1、除去反应得到的HBr和大部分没反应的正丁醇,产品在下方2、除去余下的正丁醇及副产物正

丁醚，产品在上层3、洗去多余的浓硫酸，产品在下层4、中和未除尽的硫酸，产品在下层5、除去

多余的饱和碳酸氢钠，产品在下层

3、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低

于130C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例）

答：球形冷凝管空气冷凝管直形冷凝管

制备2-甲基-2-已醇制备2-甲基2-已醇环已烯的制备

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（五）

1、请安装一个带有分水器的回流反应装置；演示分液漏斗的操作。

2、重结晶要经过哪些步骤？

答：①选择适当的溶剂

②将粗产品溶于适当的热的溶剂中制成饱和溶液

③趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液的颜深，则应先用活性炭脱再趁热过滤

④将此滤液冷却，或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质则留在母液中，或者杂质析出，而欲提

纯的化合物则溶在溶液中

⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质

6干燥结晶

○

3、请说出合成乙酸乙酯的装置特点，说说实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？

同实验六

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（六）

1、请安装一个连续合成乙酸乙酯的装置；演示分液漏斗的操作。

2、请说出合成乙酸乙酯的装置特点，实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？

能连续进行反应，用较小溶积的反应瓶制得较大量的产物。

不可以。因为醋酸比较贵，不易分离。酸过多有利于酯的水解。

3、分馏的原理是什么？分馏柱为什么要保温？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原

理。

答分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多

次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；

结果将沸点不同的物质分离。

因为这样可以控制蒸流速度，而且温度稳定蒸出来的物质才纯净，才达到分离目的。

制备环已烯

OH

H

2

SO

4

+H

2

O

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（七）

1、请安装一个制备正溴丁烷的装置；演示分液漏斗的操作。

2、测定熔点时，判断始熔的现象是：（A），判断全熔的现象是：（D）

A、样品塌落并出现液滴B、样品发毛C、样品收缩D、样品全变透明

3、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中的T型管和直立的长玻璃管各起什么作用？

答：水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于

2

100℃时蒸馏出来的一种操作过程。

Ｔ形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通

长玻璃管为安全管。安全管中水面的高低，可以观察到整个水蒸汽蒸馏系统是否畅通，若水面上升很高，

则说明有某一部分阻塞住了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查和处理。否则，

就有发生塞子冲出，液体飞溅的危险。

4、用化学方程式写出本学期制备乙酸异戊酯的原理。

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（八）

1、请选出重结晶所用的全部仪器；演示分液漏斗的操作。

烧杯、酒精灯、铁架台、金属漏斗、颈短而粗的玻璃漏斗、滤纸、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿

2、重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（B）

A、母液B、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水

3、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml

水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？

答1、除去反应得到的HBr和大部分没反应的正丁醇,产品在下方2、除去余下的正丁醇及副产物正

丁醚，产品在上层3、洗去多余的浓硫酸，产品在下层4、中和未除尽的硫酸，产品在下层5、除去

多余的饱和碳酸氢钠，产品在下层

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（九）

1、请安装一个合成乙酸异戊酯的回流装置；演示分液漏斗的操作。

2、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml

水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？

答1、除去反应得到的HBr和大部分没反应的正丁醇,产品在下方2、除去余下的正丁醇及副产物正

丁醚，产品在上层3、洗去多余的浓硫酸，产品在下层4、中和未除尽的硫酸，产品在下层5、除去

多余的饱和碳酸氢钠，产品在下层

3、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实

验原理。

n

C

4

H

9

MgBr

n

C

4

H

9

Br

+

Mg

绝对乙醚

答

OMgBr

n

C

4

H

9

MgBr

OMgBr

n

C

4

H

9

C(CH

3

)

2

+CH

3

COCH

3

绝对乙醚

+

n

C

4

H

9

C(CH

3

)

2

OH

CCH

3

H

2

O

H+

CH

3

CH

2

CH

2

CH

2

因为氯化钙能与醇反应生成络合物，比较稳定。

CH

3

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（十）

1、请安装一个合成乙酸丁酯的装置；演示分液漏斗的操作。

2、分馏的原理是什么？在制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度不超过90C？分留柱为

什么要保温？

3

答：同实验（六）

由于反应中环己烯与水形成共沸物（沸点70.8oC，含水10%），环己醇与环己烯形成共沸物（沸点64.9oC，

含环己醇30.5%），环己醇与水形成共沸物（沸点97.8oC，含水80%）。因此，在加热时温度不可过高，蒸

馏速度不宜太快。分馏柱上端的温度不要超过90℃，以减少未作用的环己醇蒸出。

因为这样可以控制蒸流速度，而且温度稳定蒸出来的物质才纯净，才达到分离目的。

3、重结晶要经过哪些步骤？同实验五

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（十一）

1、请安装一个蒸馏2-甲基-2-己醇纯品的装置；演示分液漏斗的操作。

2、酯化反应的特点是什么？在制备乙酸乙酯时是如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

答酯化反应是一个可逆反应，酯化平衡常数只是温度的数。

加过量的乙醇，蒸出产物

3、蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？

在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？

答水银球的上端与蒸馏管支管口相齐。

先停加热后停水

温度计的水银球浸入液面以下，距瓶底约0.5-1cm。

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（十二）

1、请安装一个合成2-甲基-2-己醇的装置；演示分液漏斗的操作。

2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的

熔点有什么变化?

3、在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24mL(95%)，收集到纯产品

10.5mL(d=0.9003g/mLl)，请问其产率为多少？

同试实验二.

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（十三）

1、制备到一个有机物，其沸点是160C，经多步洗涤、干燥后，请安装一个合适的装置将其蒸馏出来；

演示分液漏斗的操作。

答：利用空气冷凝管参考2-甲基-2-己醇的蒸馏

2、重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（B）

A、母液B、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水

重结晶趁热过滤时，应选用：（C）

A、金属漏斗B、玻璃漏斗C、金属漏斗加短颈玻璃漏斗

D、金属漏斗加长颈玻璃漏斗

3、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实

验原理。

答:因为氯化钙能与醇反应生成洛合物.原理同实验（九）

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（十四）

1、请安装一个用小容器能进行大量制备乙酸乙酯的反应装置；演示分液漏斗的操作。

2、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml

4

水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？

答1、除去反应得到的HBr和大部分没反应的正丁醇,产品在下方2、除去余下的正丁醇及副产物正

丁醚，产品在上层3、洗去多余的浓硫酸，产品在下层4、中和未除尽的硫酸，产品在下层5、除去

多余的饱和碳酸氢钠，产品在下层

3、碱性高锰酸钾氧化2-甲基环己酮时，预期会得到哪些产物？

答：6-庚酮酸2-甲基己二酸。

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（十五）

1、有一个混合物：A沸点是83C，B沸点是100C，C沸点是90C，请安装一个能分离它们的装置；

演示分液漏斗的操作。

答：分馏装置（环己烯的制备装置实验四）

2本学期你用过几种冷凝管，说出各种冷凝管的应用范围。

3、为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？

答：氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，因此蒸馏前要先过滤除去

氯化钙。

2008-2009学年第二学期有机化学实验考核题目（十六）

1、请安装一个带有尾气吸收的加热回流装置；演示分液漏斗的操作。

正溴丁烷的制备

2、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？

（同实验七）

3、为什么在制备正溴丁烷时，溴化钠不能事先与硫酸混合，然后再加正丁醇与水？

答：因为溴化钠与硫酸一混合即发生反应生成溴化氢气体，还未等加入正丁醇，溴化氢气体就会逸出，

导致反应物减少了，产量也就会减少

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