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金银花产地采收加工方法研究

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2022年4月17日发(作者:冠心病原因)

金银花产地采收加工方法研究

研究技术报告

《中国药典》收载金银花为忍冬科植物忍冬LoniceraJaponica

Thunb.、红腺忍冬LhypoglaucaMiq.、山银花LconfusaDc.、或毛花

柱忍冬LdasystylaRed.干燥的花蕾或初开的花。其中忍冬LJaponicaTunb.

以其产量高、质量好列为首选。我市平邑等地所产金银花即为忍冬花。年产

量在600万公斤,占全国总产量的2/3以上。是当地农民的主要经济收入

之一。金银花其主要成分为绿原酸,具有清热解毒、凉散风热的功效。主要

用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等症。现代药

理研究证明具有抗病原微生物、抗炎解热等作用。广泛地应用于治疗各种感

染性疾病,和中成药、食品饮料的原料,绿原酸含量是主要质量指标之一,

绿原酸含量的高低直接影响临床疗效和产品质量。

金银花传统的加工方法有晒干、阴干、烘干、硫熏等,具有很大地域、

时间的随意性,没有一种完整统一,易于控制的加工方法,很难保证金银花质

量的稳定与统一,致使这一优质地道药材没能产生应有的经济效益和社会效益。

为此,我们以平邑金银花采收加为研究对象,对金银花加工方法进行了较为全

面系统的研究,以期找到最佳采收加工方法,有效地减少绿原酸在加工贮藏过

程中的损失,确立金银花药材标准的指纹图谱,以提高金银花的药材品质,实

现金银花药材产地加工生产的标准化。

1金银花样品的采收

每年在5月下旬至6月上旬是金银花的采收季节,我们选择了平邑县羊

城乡柳家村作为样品采集点,地理条件符合实验要求。

选择当天从清晨至上午10点钟采收的鲜金银花、趁鲜收购、立即按规

定方法处理样品、贮存备用。

2加工方法

2.1晒干取鲜金银花1kg于阳光下直晒,夜间放置室内或室外用塑料布

遮盖,直至干燥。备用。

2.2阴干取鲜金银花1kg置没有阳光直射的通风的干燥地方,使其自然

干燥。

2.3烘干取样品200g,置电烘箱中,分别以60℃2hr、70℃1.5hr、80℃

1hr、90℃1hr、100℃1hr,烘烤取出晾干备用。

2.4硫熏取样品金银花,每份1kg,置于用塑料周转箱外罩塑料薄膜的临

时容器中,设定10、20、30、40、50、60、70、80、90、120、150分钟11个

硫熏时间段。点燃放于最底部的硫黄,至上部出现黄烟时开始计时,到规定的

时间取出,每个样品同时做两份,一份为阴干,一份为晒干。硫黄用量为鲜金

银花的5‰即可。

2.5蒸法取500克样品金银花,放入已有沸水的锅中笼屉内、盖上锅盖,

待上部出现蒸汽时、计时,蒸到规定的时间取出,每个样品同时做两份,一份

晒干,一份阴干。

时间设定为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15分钟,共

11个时间段。

3实验结果

3.1金银花性状

3.1.1晒干呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径3mm,

下部直径1.5mm。表面黄白或黄绿(贮久颜变深)短柔毛,偶见叶状苞片,

花萼绿,先端5裂,裂片有毛,长约2mm,开放者花冠筒状,先端二唇形,

雄蕊5个,附于筒壁,黄;雌蕊1个,子房无毛。气清香,味淡,微苦。

3.1.2阴干形状同晒干品表面绿深重。

3.1.3烘干形状同晒干品弯曲明显,表面黄棕或棕。

3.1.4硫熏形状同晒干品花形松泡,表面黄或黄白,气味香酸。

3.1.5蒸法呈棒状,顶端膨大,直径约2mm,下部约1mm,弯曲皱缩明显,

表面黄绿或灰绿,柔毛不明显,质硬脆,易折断,气清香、味苦,较其他

方法加工的金银花苦味重。

3.2.金银花中绿原酸含量测定及结果

3.2.1紫外分光度法

试剂:乙醇(分析纯、北京化工厂);绿原酸标准品,中国药品生物制

品检定所提供。

仪器UV-2401-PC紫外分光光度计;原子天平;水浴锅。

标准曲线制备:精密称取绿原酸对照品5.0mg置100ml量瓶中,用乙

醇溶解并稀释至刻度、摇匀,然后精密取0.5、1.0、1.5、2.0ml分别置于10ml

容量瓶中,用乙醇稀释至刻度、摇匀,在329nm波长处测吸收度。以吸收度为

纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

样品测定:取样品适量低温干燥、研碎、取样0.1~0.15g,精密加入乙

醇25ml,称重,80℃水浴中洄流提取1小时,放冷,称重、补足减失的乙醇重

量,滤过、精密量取续滤液1ml,置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,在波

长329nm处测定吸收度,从标准曲线中读出供试品溶液中绿原酸的数量,计算

即得。描出200

~400nm区间的紫外吸收图谱。

实验结果见表1、2、3、4、5、6、7、8、9。

表1生品金银花中绿原酸的含量(%)对比

XSD

含阴干4.785.014.804.563.905.224.324.184.053.904.4600.422

量晒干4.454.824.435.014.493.925.053.894.043.954.4050.447

─────────────────────────────────

t=0.534P>0.05

表2烘法金银花中绿原酸含量(%)

────────────────────────────

条件60℃70℃80℃90℃100℃

2hr1.5hr1hr1hr1hr

────────────────────────────

含量2.841.971.212.443.98

────────────────────────────

表3硫熏金银花中绿原酸含量(%)对比

──────────────────────────────────────

时间(min)1XSD

──────────────────────────────────────

含阴干4.167.356.746.547.057.787.608.227.887.718.257.2071.153

量晒干4.207.277.056.837.117.757.348.038.028.108.187.2611.121

──────────────────────────────────────

t=0.1218P>0.05

表4蒸法金银花中绿原酸含量(%)对比

───────────────────────────────────────

时间(min)15XSD

───────────────────────────────────────

含阴干8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.807.117.2071.153

量晒干6.456.827.767.327.856.906.526.387.727.706.997.2611.121

───────────────────────────────────────

t=4.0960P>0.01

表5蒸法、硫熏阴干品绿原酸含量(%)对比

────────────────────────────────────────

时间蒸法15XSD

(min)硫熏1

────────────────────────────────────────

含蒸法8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.807.118.7060.510

量硫熏4.167.356.746.547.057.787.608.227.887.718.257.2071.153

────────────────────────────────────────

t=2.2859P<0.05

表6蒸法、硫熏法晒干品绿原酸含量(%)对比

───────────────────────────────────────

时间蒸法15XSD

(min)硫熏1

───────────────────────────────────────

含蒸法6.596.827.767.327.856.906.526.387.727.756.997.145

0.5546

量硫熏4.207.277.056.837.117.757.348.038.028.108.187.262

1.1218

───────────────────────────────────────

t=0.3084P>0.05

表7蒸法、生品阴干品绿原酸含量(%)对比

─────────────────────────────────────

时间蒸法XSD

(min)

───────────────────────────────────────

含蒸法阴干8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.808.170.422

量生品阴干4.785.014.804.563.405.224.324.184.053.904.460.422

─────────────────────────────────────

t=369.450P<0.01

表8蒸法、生品晒干品绿原酸含量(%)对比

─────────────────────────────────────

时间蒸法XSD

(min)

───────────────────────────────────────

含蒸法晒干6.596.827.767.327.856.906.526.387.727.757.160.595

量生品晒干4.454.824.435.014.493.925.053.894.043.954.410.447

─────────────────────────────────────

t=23.387P<0.01

表9不同年份金银花绿原酸含量(%)

年份989920002001

蒸法5min8.188.108.067.83

硫熏150min8.258.188.046.79

晒干6.224.862.351.25

阴干6.744.432.470.89

3.2.2

高效液相谱法

仪器SP8800高效液相谱仪

试剂甲醇GR北京化工厂

谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相乙睛—0.4%磷酸溶液(13:87),

柱测波长327nm。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于己于1000。

对照品溶液制备:精密称取绿原酸对照品适量,置棕量瓶中,加50%甲醇

制成每1ml含40ug的溶液。

供试品溶液的制备,取样品粉末0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加

50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,称定重量,用50%甲醇补足减

失的重量,摇匀,滤过,精密称取续滤液5ml,置25ml棕量瓶中,加50%甲

醇至刻度,摇匀,即得。

测定法:分别精密吸取对照品与供试品溶液各10ml,注入高效液相谱仪,

测定,即得。

3.3硫熏法金银花中二氧化硫残留量的测定及结果

试剂7.5%酒石酸溶液

20%氯化钠溶液

1mol/L氢氧化钠溶液

6mol/L盐酸溶液

0.01mol/L碘标准溶液

甲醛40%GR

1%淀粉指示剂

仪器:感量0.01g天平;250ml锥形瓶;碘价瓶;分度为0.01ml的微量

滴定管;组织捣碎机。

样品测定:取硫熏样品20g,置250ml量筒中,加75%酒石酸溶液5ml,

以20%氯化钠溶液加至刻度、移入组织捣碎机捣碎1min,以绒布过滤,吸取50ml,

滤液2份,分别至2个250ml碘价瓶中,一份加1mol氢氧化钠2ml,1~2min

后加入6mol/L盐酸2ml,再加淀粉指示剂1ml,用0.01mol/L碘液滴定出现蓝

30s不消失为止。另一份作其他还原性物质的测定,处理同上,但在

加入6mol/L盐酸后加入40%甲醛静止10min。以下操作同前,按下列公式计算:

(A-B).M×0.064

S=────────×100

20×50/250

S为SO2的含量,A、样品所耗碘液体积;B其他还原物质耗碘液体

体积;M碘标准溶液的浓度。

结果见表10

表10硫熏金银花中二氧化硫含量(PPm)

──────────────────────────────────────────

制法蒸阴干蒸晒干生阴干生晒干硫熏时间

(min)108090

──────────────────────────────────────────

SO200005824652785894842

──────────────────────────────────────────

3.4金银花收率测定及结果

上述各样品干燥后放置在同一室自然干燥的环境中,5天,称各份样

品的重量,结果见表11、12、13、14、15、16。

表11蒸法金银花收率(%)对比

时间(min)15XSD

收阴干234270216232.72620.322

率晒干236212216231.81816.134

t=0.116P>0.05

表12硫熏法金银花的收率(%)对比

时间(min)1XSD

收阴干242217215223.545517.8178

率晒干23826521423522.818214.8042

t=0.612P>0.05

表13蒸法、硫熏法阴干品收率(%)对比

时间15

(min)1XSD

收蒸法234270216232.727320.3228

率硫熏242217215223.545517.8178

t=1.126P>0.05

表14蒸法、硫熏法晒干品收率(%)对比

时间15

(min)1XSD

收蒸法236212216231.818216.1358

率硫熏23826521423522.818214.8042

t=0.606P>0.05

表15蒸法阴干、生品阴干得率(%)对比

时间

(min)XSD

蒸阴234270234.420.609

生阴8195168175..314.503

t=14.80P<0.01

表16蒸法晒干、生品晒干得率(%)对比

时间

(min)XSD

蒸晒236212233.416.08

生晒9203189185.011.82

t=3.4289P<0.01

4结果分析

4.1晒干晒干目前仍然是产地加工金银花采用的最多的方法,简便易

行,但受气候影响大、周期长,难于掌握统一的标准,给金银花标准化种植、

加工带来一定的困难。晒干占地面积大,最好用纱网、木框钉成筛子,夜间或

阴雨天搬动方便。在晒干前不要翻动,以免损伤金银花组织导致变黑而降低商

品等级。

4.2阴干目前阴干是晒干的重要补充手段,当受到阳光限制时,无法晒

干,只能阴干,阴干使绿原酸的含量降低,干燥周期晒干更长,占地面积大,

商品外观质量差。

自然干燥即晒干、阴干都不能使多元酚氧化酶灭活,遇到阴雨天或空气

湿度大时,吸潮,多元酚氧化酶再度活跃,导致绿原酸继续分解,四年追踪测

定,生晒品、阴干品绿原酸含量每年都有明显下降,而蒸法、熏法的样品则

基本维持当初的含量,因此,从另一个侧面印证采用蒸法、熏法的金银花可

以久贮。

4.3烘法烘法在烘制过程中不管采用何种设备或设施,药材升温缓慢,

当温度升到30℃~39℃之间时酶的活性增强,反而加速了绿原酸的分解。因而

导致金银花中绿原酸含量比生晒、阴干还要低。烘法还受到设施条件的限制,

如果用专用设备势必耗费大量的能源材料和设备购置费。目前采收鲜金银花大

多是以农户为单位分散形式,每人每天最多只能采收5kg鲜金银花,如果利用

农村现有烘烟房,则需动员许多农户共同参与要做大量的组织协调工作,不方

便,不利于金银花的生产。再者烘法制取的金银药外观质量不高,泽变黑变

暗,且费工费时,标准不易掌握。

4.4硫熏法从样品外观性状上看,以硫熏法中30分钟至90分钟区间内,

金银花黄、花形完整,符合中国药典关于金银花性状特征的描述。随着硫熏

蒸时间的延长,绿原酸含量有逐渐升高的趋势,而金银花的颜则由黄变为

黄白,这是由于SO2气体接触氧化、脱漂白的原因。硫熏法绿原酸含量明显

地高于晒干、阴干、烘法制品,与蒸法无显著性差异。熏过的金银花保

存三年以上不变质、不虫蛀。收率大于晒干、阴干与蒸法无显著性差异。硫

熏后金银花中SO2大量的残留,有的样品高达1200ppm以上,严重的超过食品卫

生标准规定,极大地影响其内在品质。如用这种金银花为原料生产口服液、注

射剂时可导致药品澄明度下降,增加工艺难度,放置时重复出现沉淀,影响产品

稳定性。在出口商品中要求成品中不得检出SO2。因此,硫黄熏的金银花虽能改

善外观泽,提高绿原酸含量,但是却给使用者带来了很大的后患,甚至产

品不能用于出口。高效液相谱证明,硫黄熏后的金银花在保留时间为9.440

处有出现一个有别于其他方法的新峰,这说明在硫熏的过程中绿原酸被分解或

转化成了新的成分。在硫熏的加工过程中,燃烧占鲜药材总量5

‰的硫,对环境造成一定程度上的污染。综合评价硫熏法虽使绿原含量升高,

但降低了金银花的品质。

4.5蒸法蒸法实质上是一种加热的水处理过程,这与金银花成品应用时

的制作方法是吻合的,金银花用于汤剂时需要煎煮,用在工业生产中也需要煎

煮,因此可以认为蒸法符合金银花传统用药习惯与工业生产也不矛盾。

金银花蒸后绿原酸含量大大提高,是生晒、阴干等方法的2倍左右,

这极大地提高了药品效价,相当于增加了两倍的药材资源,提高了资源的利用

率。

蒸法操作简便、易行,控制时间既可掌握统一的标准,很适合农村的生产

形式,可以做到即采、即蒸、即晒或阴干,受自然界影响较小,也适合集中加

工,蒸后的金银花干燥速度快,较其他方法缩短时间2/3。亦可以随时翻动而

不影响成品的泽。

蒸法绿原酸含量高的机理可能是:水蒸汽穿透力强,药材升温快,能快速

杀死金银花中多元酚氧化酶而减少了绿原酸的分解。

蒸法制取的药材黄绿、质地坚实、硬而脆、断面角质化,味苦与药典描

述性状基本一致。

蒸法的技术关键,是每次蒸的量根据容器大小确定,厚度不宜超过10cm,

要均匀地平铺在笼屉中,必须待水沸后方可放入金银花,以缩短升温时间;快

速杀酶,需要武火,足够的沸水;蒸的时间以锅上出蒸汽3~5分钟为宜,切

忌太过,太过一则导致绿原酸流失,二则药材组织破坏严重,直接影响外观质

量和收率。

蒸法、熏法容易干燥,且阴干、晒干对绿原酸含量及药材性状影响没有显

著性差异,因此可以在阴雨天保证金银花不霉烂,及时收获。蒸干的品种保存

四年以上不变质、不虫蛀。

各种加工方法得到样品的乙醇提取液的紫外吸收曲线无明显变化,其主要

不同是体现在绿原酸的含量差异上。高效液相谱证实蒸法与自然干燥金银花

谱图是完全一致的。

鲜金银花采收应尽快蒸制,或及时凉晒或作其他处理,避免鲜金银花堆

放,堆放2小时,堆内发热变黑,变黑的金银花绿原酸几乎不存了。开花的金

银花绿原酸的含量降到1%以下。

收干率,以蒸法、熏法无显著性差异,但明显高

于晒干品和阴干品,有极显著性差异。

5小结

5.1金银花产地加工方法以蒸法最为简便易行,标准容易统一。

5.2蒸法的绿原酸含量提高到高达8%左右,对以往认为平邑金银花绿原酸

含量低于山金银花的观点又有了新的认识,这是由于加工方法不同造成的。蒸

法可以明显提高药效,提高资源利用率,如果全部推广蒸法,我市600万公斤

金银花其药品效价提高2倍。

5.3蒸法工艺,应以武火蒸3~5分钟,药材收率高,有效成份含量高,干

燥时间短,为最佳工艺方法。

5.4蒸法符合农村的生产实际,容易为广大药农所接受蒸制后的产品

可以冠以“平邑金银花”品牌,势必产生新的优势,产生很好的经济效益和

社会效益。

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