CJCM

中医临床研究

2019

年第

11

卷第

10

期

-29-

次，说明部分生产企业能够严格按照处方准确投料，另有部

分生产企业在

2005

版《中华人民共和国药典》将金银花与山

银花分列

10

年后，仍出现掺混山银花投料的问题，抛开对原

药材质量把关不严和对山银花药用历史及标准变化认识不足

等因素外，不能排除经济利益驱使导致的主观行为。

3.3结论

本方法经过方法学验证，各指标均符合标准要求，方法

先进，专属性强，可以很好地识别小儿咳喘灵颗粒生产原料

金银花中是否掺杂山银花，而且对其它处方中含有山银花的

中药制剂也有一定的参考价值，为建立中药制剂中山银花的

检查奠定技术基础。

图

5

川续断皂苷乙（上至下）总离子流图、质谱图、

二级质谱图

参考文献：

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典一部[M].北京:中国医药科技

出版社,2015.

[2]刘敏彦,高淑丽,张丽华,等.HPLC法同时测定不同产地金银花和山银

花中6种有机酸成分[J].中药材,2013,36(02):196-198.

[3]刘玉琴.山银花中皂苷含量测定及指纹图谱研究[D].长沙:湖南中医

药大学,2014:5.

3

结果与讨论

3.15批次检验结果

对

5

批次小儿咳喘灵颗粒制剂进行筛选，结果

2

批次样

品供试品谱图在与灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙对照

试剂相应位置上出现相同保留时间的谱峰，且经质谱鉴定，

阳性供试品均检出与灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙的分

子离子和碎片离子相同的特征峰。即

5

批次“小儿咳喘灵颗

粒”样品进行检验，结果未检出山银花的有

3

批次，检出掺

有山银花的有

2

批次。

3.2结果分析

5

批次“小儿咳喘灵颗粒”样品检出掺有山银花的有

2

批

作者简介：

吕运权，主管药师。

杜娟，通讯作者，女，主管药师。

编辑：田杏茹编号：EA-4180808074（修回：2019-04-01）

舒肝利胆合剂薄层谱鉴别方法研究

AstudyondistinguishingtheShuganLidanmixturebyTLC

田英*车景超

（山东青岛中西医结合医院，山东青岛，

266002

）

R284

.

5

文献标识码：

A

文章编号：

1674

-

7860

（

2019

）

10

-

0029

-

03

中图分类号：

目的：建立舒肝利胆合剂中金钱草、黄芩、延胡索的薄层谱（ThinLayerChromatography，TLC）鉴别方法。方法：

【

摘要

】

采用薄层谱法分别对制剂中的金钱草、黄芩、延胡索进行了定性鉴别。结果：黄芩、延胡索的薄层谱法鉴别斑点清晰，专属性

强，阴性无干扰；金钱草斑点不清晰。结论：黄芩、延胡索的薄层谱法鉴别方法简便，重现性好，可用于舒肝利胆合剂的质量控制。

舒肝利胆合剂；金钱草；黄芩；延胡索；薄层谱鉴别

【

关键词

】

Objective:ToestablishthedistinguishmethodofJinqiancao(金钱草),Huangqin(黄芩)andYanhusuo(延胡索)in

【

Abstract

】

theShuganLidanmixture(舒肝利胆合剂)byThinLayerChromatography(TLC).Methods:Jinqiancao,HuangqinandYanhusuointhe

s:HuangqinandYanhusuowereidentifiedclearspots,strongspecificity,negative

interference,sion:TheidentificationofHuangqinandYanhusuobyTLCissimple,withhigh

repeatability,canbeusedtocontrolthequalityoftheShuganLidanmixture.

TheShuganLidanmixture;Jinqiancao;Huangqin;Yanhusuo;TLC

【

Keywords

】

doi:10.3969/.1674-7860.2019.10.008

舒肝利胆合剂是由我院自主研制生产的中药院制剂，由金钱

草，黄芩，延胡索，柴胡等中药组方而成。舒肝利胆合剂具有清

利肝胆湿热、通腑排石之功效，临床主要用于急慢性胆道感染、

胆囊炎、胆道结石。舒肝利胆合剂处方君药为金钱草，臣药为大

黄，佐药为黄芩、延胡索。舒肝利胆合剂现行的质量标准（鲁药

制

ZBZ1046

）中鉴别项为大黄。

ClinicalJournalofChineseMedicine2019Vol.(11)No.10

-30-

为了加强对舒肝利胆合剂的质量控制，保证本制剂的安全

有效，综合分析处方中各药味的性质，兼顾实验的科学性、合

理性和可行性，进行了以下研究：在原有质量标准的基础上，

采用

TLC

对舒肝利胆合剂中的金钱草，黄芩，延胡索进行了

薄层谱定性鉴别研究，具体方法如下。

1

仪器与试药

BSM-120.4

电子分析天平，上海卓精电子科技有限公司生

产。

601

型恒温水浴锅，江苏金坛正基仪器有限公司生产。

KQ-

250B

型超声波清洗器，江苏昆山仪器有限公司生产。黄芩对

照药材（批号：

120955-201309

），延胡索乙素对照品（批号：

110726-201516

），延胡索对照药材（批号：

120928-201208

），金

钱草对照药材（批号：

121187-200302

）均购自中国食品药品检

定研究院。舒肝利胆合剂（本院制剂室提供，批号：

20161005

、

20161105

、

20161205

）；缺黄芩的阴性对照样品合剂、缺延胡索的

阴性对照样品合剂、缺金钱草的阴性对照样品合剂均由本院制

剂室提供。硅胶

G

薄层板（青岛海洋化工厂）；试剂均为分析纯；

水为娃哈哈纯净水。

2

方法与结果

2.1黄芩的薄层谱鉴别

供试品溶液的制备：取本品

50mL

，水浴蒸至小体积加乙

醇

20mL

，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇

1mL

使溶解，作为

供试品溶液。

对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材粉末加甲醇制成每

1mL

含

0.5mg

的溶液，作为对照药材溶液。

阴性对照溶液的制备：取处方中除去黄芩的其他药味，按

处方比例，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。

2.1.4薄层谱法

参照薄层谱法（《中华人民共和国药典》

2015

年版四部

薄层谱法通则

0502

）试验，吸取上述三种溶液各

10μL

，

分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯

-

乙酸乙酯

-

甲醇

-

甲酸

10

∶

3

∶

1

∶

2

）为展开剂[1]，预饱和

30min

，展开，取出，

晾干，置紫外光灯（

365nm

）下检视。结果见图

1

。

12345

注：黄芩对照药材2～4-供试品5-缺黄芩的阴性对照

图

1

舒肝利胆合剂中黄芩紫外光灯（

365nm

）检视的薄层谱图

2.1.5结论

供试品谱中，在与黄芩对照药材谱相应的位置上，

显三个相同颜的暗斑点，缺黄芩阴性对照样品无相应的

斑点。

2.2延胡索的薄层谱鉴别

2.2.1供试品溶液的制备

取本品

50mL

，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取

2

次，

每次

20mL

，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇

1mL

使溶解，

作为供试品溶液

2.2.2对照药材溶液的制备

取延胡索对照药材粉末

1g

，加甲醇

50mL

，超声处理

30min

，滤过，滤液蒸干，残渣加水

10mL

使溶解，加浓氨

试液调至碱性，用乙醚振摇提取

3

次，每次

10mL

，合并乙

醚液，蒸干，残渣加甲醇

1mL

使溶解，作为对照药材溶液。

2.2.3对照品溶液的制备

取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每

1mL

含

0.5mg

的

溶液，作为对照品溶液。

2.2.4阴性对照溶液的制备

取处方中除去延胡索的其他药味，按处方比例，同供试

品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。

2.2.5薄层谱法

照薄层谱法（《中国药典》

2015

年版四部薄层谱法通则

0502

）试验，吸取上述四种溶液各

10μL

，分别点于同一用

1

%

氢氧化钠溶液制备的硅胶

G

薄层板上，以甲苯

-

丙酮（

9

：

2

）为

展开剂[1]，展开，取出，晾干，置碘缸中约

3min

后取出，挥尽

板上吸附的碘后，置紫外光灯（

365nm

）下检视。结果见图

2

。

123456

注：1-延胡索乙素对照品2～4-供试品5-延胡索对照药材6-缺延胡

索的阴性对照

图

2

舒肝利胆合剂中延胡索紫外光灯（

365nm

）检视的薄层谱图

2.2.6结论

供试品谱中，在与延胡索对照药材谱和延胡索乙素

对照品谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点，缺延胡

索阴性对照样品无相应的斑点。

（

CJCM

中医临床研究

2019

年第

11

卷第

10

期

-31-

2.3金钱草的薄层谱鉴别

2.3.1供试品溶液的制备

取本品

50mL

，加稀盐酸

10mL

，置水浴中加热

1

小时，

取出，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取

2

次，每次

20mL

，

合并乙酸乙酯液，溶液蒸干，残渣加甲醇

1mL

使溶解，作为

供试品溶液，

2.3.2对照药材溶液的制备

取金钱草对照药材粉末

1g

加水煎煮，溶液不过滤加稀

盐酸

10mL

，置水浴中加热

1

小时，取出，迅速冷却，用乙

酸乙酯振摇提取

2

次，每次

20mL

，合并乙酸乙酯液，用

水

30mL

洗涤，弃去水洗液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇

1mL

使溶解，作为对照药材溶液。

2.3.3阴性对照溶液的制备

取处方中除去金钱草的其他药味，按处方比例，同供试

品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。

2.3.4薄层谱法

照薄层谱法（《中国药典》

2015

年版四部薄层谱法

通则

0502

）试验，吸取上述三种溶液各

10μL

，分别点于同

一硅胶

G

薄层板上，以甲苯

-

甲酸乙酯

-

甲酸（

10

∶

8

∶

1

）

为展开剂[1]，展开，取出，晾干，喷以

3

%三氯化铝乙醇溶

液，在

105

℃加热数分钟，置紫外光灯（

365nm

）下检视。

结果见图

3

。

12345

注：金钱草对照药材2～4-供试品5-缺金钱草的阴性对照

图

3

舒肝利胆合剂中金钱草紫外光灯（

365nm

）检视的薄层谱图

2.3.5结论

供试品谱中，在与金钱草对照药材谱相应的位置上，

显相同颜的荧光斑点，但斑点不清晰。

3

讨论

舒肝利胆合剂是由金钱草、黄芩、延胡索、柴胡等饮片

经提取加工制成的复方制剂。处方君药为金钱草，金钱草利

湿退黄，利尿通淋，解毒消肿，用于湿热黄疸，胆胀胁痛，

石淋，热淋，小便涩痛，痈肿疔疮，蛇虫咬伤[1]。金钱草作

为排石之要药已有

200

多年应用历史[2]，有“化石灵丹”的

美誉[3]，金钱草清热排石的功效，主要是通过提高上段输尿

管腔内压力以促进其蠕动，便于排尿，挤压、冲击结石使之

排出[4]。黄芩清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎，用于湿温、

暑湿，肺热咳嗽，血热吐衄，胎动不安等，文献报道黄芩还

具有抗心律失常、抑菌、抗癌等作用[5-7]。延胡索活血，行

气，止痛，用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经闭痛经，产

后瘀阻，跌扑肿痛。现代研究表明延胡索总生物碱还具有抗

肿瘤、催眠、抗氧化、抗心肌缺血等广泛的药理作用[8]。

舒肝利胆合剂的质量标准研究，是在综合分析处方中各

药味的性质，兼顾实验的科学性、合理性和可行性的基础上，

对处方君药金钱草、佐药黄芩、延胡索三味药材进行了薄层

谱定性鉴别方法的研究。

黄芩、延胡索的供试品谱中，在与对照药材谱相应

的位置上，显相同顔的斑点，谱斑点清晰且阴性无干扰，

可列入舒肝利胆合剂质量标准正文。金钱草薄层谱鉴别较

困难，我们采用所查到的文献方法反复摸索未获成功，供试

品谱中在与对照药材谱相应的位置上显相同颜的荧光

斑点，但斑点不清晰。

金钱草薄层谱中样品斑点颜不清晰的原因，初步分

析是因为制备金钱草对照药材时有水解一步，虽然样品制备也

有水解，但是水解的是已经制成合剂的溶液，合剂在制作时煎

煮过程中水解的成分较少，未水解的金钱草部分随过滤时弃掉

的药材残渣已经流失。该方法不能用于舒肝利胆合剂的质量控

制，由于时间仓促，未能做进一步的研究和探索，甚为遗憾。

舒肝利胆合剂原质量标准中已有臣药大黄的薄层谱鉴

别方法，操作比较简单，方法专属性高，分离效果好，予以

保留。本研究建立的黄芩，延胡索的薄层谱鉴别方法准确、

简便，能有效控制该制剂的质量，可与大黄的薄层谱鉴别

方法一起作为舒肝利胆合剂检验的质量标准。

参考文献：

[1]国家药典委员会

.

中华人民共和国药典

[S].

北京

:

中国医药科技出版

社

,2015:139,219,301.

[2]

蔡华芳

.

金钱草治疗尿结石的作用和机理研究

[J].

中国医疗前沿

,

2010,5(12):7-8.

[3]

孟令栋

,

冯松杰

.

金钱草治疗泌尿系结石研究进展

[J].

中医学报

,

2011,26(04):493-495.

[4]

阎婷

,

李益生

.

金钱草总黄酮的抗炎活性

[J].

中国老年学杂志

,

2015,35(19):5394-5396.

[5]

徐维恒

,

肖雷

,

马宜明

.

黄芩素对腺癌细胞

MCF-7

和

MDA-MB-231

增

殖的影响

[J].

中国药师

,2011,14(01):26-28.

[6]

何晓山

,

周宁娜

,

林青

,

等

.

滇黄芩总黄酮抗心律失常作用的实验研究

[J].

中国中药杂志

,2010,35(04):508-510.

[7]

汪长中

,

程慧娟

,

张雄飞

,

等

.

黄芩苷对非白念珠菌生物膜抑制作用的

研究

[J].

中国中药杂志

,2010,35(05):639-641.

[8]

施婷婷

,

王建新

,

李希

.

延胡索总生物碱类有效部位的研究进展

[J].

中

药与临床

,2015,6(02):110-113.

作者简介：

田英，通讯作者。

编辑：田杏茹编号：EC-6171220159（修回：2019-04-07）