卫生与健康　

ｌ　ＩＮ－＇　Ｃｈｉｎａ　ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｒｅｖｉｅｗ　

小蓟有效成分测定　

刘　伟　

（哈药集团制药六厂１５００００）　

［摘要］目的建立小蓟药材的质量标准。方法运用薄层谱法对小蓟中蒙花昔进行定性鉴别；采用高效液相谱法测定蒙花昔的含量，谱柱为Ｕｌｔｉｍａｔｅ　

Ｃｏｌｕｍｎ　ＸＢ—Ｃ１８（４．６　ｍｍｘ　２５０　ｉＩｌｍ，５“ｍ），流动相为甲醇一水（５ｌ：４９），检测波长为３３４　ｍ，流速１．０　ｍｌ・ｍｉｎ一１，柱温２５℃。结果薄层鉴别斑点清晰，重复性　

好；高效液相谱法测定蒙花苷在０．００６　５８～２．９６４　ｇ之间峰面积与进样量呈良好线性关系（ｒ：＝０．９９９　９），平均加样回收率为１００．７％，ＲＳＤ为１．８９％。结论该方　

法简单可行，重复性好，可作为小蓟药材的质量控制方法。　

［关键词］小蓟质量　

中图分类号：Ｒ９３１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００９—９１４Ｘ（２０１４）０４—０７２４—０１　

小蓟为菊科蓟属植物刺儿菜Ｃｉｒｓｉｕｍ　ｓｅｔｏｓｕｍ（Ｗｉｌｌｄ．）ＭＢ．的干燥地　线性关系。　

上部分，全国各地均有分布，具有凉血止血、祛瘀消肿的功效，被临床广泛应用　精密度实验分别取“２．２．５”项下高、中、低（１４８．２００，３７．０５０，６．１７５　ｐｇ’　

于治疗各种出血症及急慢性炎症、湿热证、疮疡等。目前的化学成分研究和药理　ｍ１—１）３种不同浓度的对照品溶液，进样量２Ｏ　ｌ，各重复进样６次，测得蒙花昔　

学研究揭示了黄酮类成分为小蓟止血、抗炎的主要活陛成分。现行药典标准《中　峰面￣ＲＲＳＤ分别为０．２８％，０．１１％和０．１６％。　

国药典））２００５年版中，小蓟项下薄层鉴别以芦丁为指标进行定性鉴别，且无含量　稳定性实验取同一小蓟（上海腆试品溶液，分别于配制后１，２，４，８，１２，２４，　

测定项，尚需修订与完善。根据作者前期的研究，蒙花苷在小蓟中的含景普遍较　４８，７２　ｈ进样，蒙花苷峰面积ＲＳＤ为０．３２％，表明小蓟样品中蒙花菅在７２　ｈ内　

高，为主要的黄酮类成分，因此，本研究旨在建立以蒙花苷为指标成分的定性定　

稳定。　

量方法，为小蓟的质量控制提供参考。　重复性实验取同一小蓟（上海）样品按…３项下方法平行制备６份供试品溶　

一　仪器与试药　液，测得蒙花苷峰面积ＲＳＤ为０．４３％。　

高效液相谱仪（Ａｇｉｌｅｎｔ　１１００型，包括四元泵、自动进样器、柱温箱、ＤＡＤ　

回收率实验取已测知蒙花苷含量的小蓟（上海，＂￣＂１３ｃ１．６３５％）样品粉末９份，　

检测器、Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｉ１００化学工作站，美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）｛薄层谱仪（Ｒｅｐｍｓｍｒ　约０．１　ｇ，精密称定，每３份为一组，分别按已知含量的８０％，１００％，１２０％３４＂水　

３型，瑞士ＣＡＭＡＧ公司）；电热恒温水浴锅（ＤＫ—ｓ２４型，上海精宏实验设备有限　

平加入蒙花苷对照品，按“２．２．３”项下方法制备供试品溶液，测定蒙花苷的峰面　

公司），电子天平（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ　ＢＴ　１２４　Ｓ型，北京赛多利斯仪器系统有限公司）｝　积，计算加样回收率，得平均回收率为１００．７％，ＲｓＤ为１．８９％。　

硅胶预制板（ＨｓＧ，烟台江友硅胶开发有限公司）。蒙花苷对照品（由上海中药标　样品测定取所收集的１Ｏ批不同来源的小蓟药材，按上述建立的含量测定方　

准化研究中心提供，纯度＞９８％）；甲醇为谱纯，供试品制备用甲醇为分析纯，　

法进行测定，采用外标法计算蒙花苷的含量。　、　

水为纯水。收集不同产地的小蓟药材共１Ｏ批，经上海中药标准化研究中心吴立　三　讨论　

宏副教授鉴定为刺儿菜Ｃ．ｓｅｔｏｓｕｍ的干燥地上部分。　

在薄层谱鉴别中，分别考察了以下不同的展开系统：三氯甲烷一甲醇一水　

二．方法与结果　（４：１：０．１），正丁醇一冰乙酸一水（８：１：０．５）。醋酸乙酯一甲酸一水（８：１：１）。结果表明，　

１、薄层谱鉴别取药材粉末１　ｇ，加甲醇ｌ０　ｒｎｌ，超声提取３０　ｍｉｎ，滤过，　醋酸乙酯一甲酸－７１￣（８：１：１）系统分离效果较好，并且所显示的信息较丰富。此外，　

滤液作为供试品溶液。另取蒙花苷对照品，加甲醇制成每毫升含０．１　ｎａｇ的溶　作者还对不同厂家及规格的薄层板、不同的环境温度及湿度进行了考察，结果　

液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液５　ｌ，对照品溶液ｌ０　１，分别点　表明本方法耐用性良好。目前文献［４，５Ｎ报道的小蓟中黄酮类成分的薄层鉴别　

于同一硅胶ＨＳＧ薄层板上，以醋酸乙酯一甲酸一水（８：１：１）为展开剂，展开，取出，　方法均采用２００５年版《中国药典》所收载的小蓟薄层鉴别方法，其中所采用的聚　

晾干，喷以２％－－氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（３６５　ｍｎ）下检视　供试品　酰胺薄膜以及展开剂中的乙酰丙酮和丁酮为非常用试剂，不易获得，另外所用　

谱中，在与对照品谱相应的位置上，显相同颜的荧光斑点。　定性的指标成分芦丁在小蓟中含量甚低，且不具专属性。本实验采用硅胶板，以　

２、含量测定　常用试剂为展开系统，选用蒙花苷为指标成分，首次建立了小蓟的定性鉴别方　

谱条件Ｕｌｔｉｍａｔｅ　Ｃｏｌｕｍｎ　ＸＢ－ＣＩ８谱柱（４．６　ｍｍ×２５０　ｍｍ，５¨　法，与现行标准比较，本法简便，可操作性强。在小蓟供试品溶液制备方法的建　

ｍ）；流动相为甲醇～水（５１：４９）ｌ检测波长为３３４　ｎｍ；流速１．０　ｍｌ・ｒａｉｎ一１；柱温　立中，以蒙花苷提取率为指标，分别考察了提取方法　式提取、超声提取、加热　

２５℃。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于２　０００。　回流提取），提取溶剂（乙醇、不同比例的甲醇一水），提取溶剂倍数，提取时间及提　

对照品溶液的制备取蒙花苷对照品适量，精密称定，加８ｏ％甲醇制成每毫　取次数。确定了供试品溶液制备以８ｏ％甲醇回流提取３　ｈ，提取１次，即可达到满　

升含５０“ｇ的溶液，即得。　

意的结果。　

供试品溶液的制备取药材粉末（过３号筛）０．２　ｇ，精密称定，精密加入８（Ｐ／￣　通过对不同来源的ｌＯ￣４，蓟中蒙花苷含量的测定，结果表明，蒙花苷在小　

甲醇６ｏ　ｒｎｌ，称定重量，８０℃水浴加热回流３　ｈ，放冷，再称定重量，用８Ｏ％甲醇　

蓟中的含量较高，且在各样品中的含量差异不大，最高含量为２．１４２％，最低含　

补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。Ａ．对照品；Ｂ．供试品；　

量为０．９８１％，平均含量为１．４５９％。建议小蓟中蒙花苷的含量应不低于１％。　

转检测限与定量限按信噪ＬＬ（Ｓ／￣）为３时计算，蒙花苷的检测限为１．９８　ｎｇ；　

参考文献　

按信噪比（Ｓ／Ｎ）为１０时计算，蒙花苷的定量限为６．５８　ｒｉｇ。　

［１］柯睿，朱恩圆，俞桂新，小蓟的质量标准研究，论文网，２０１１．０５．　

线性关系考察取蒙花苷对照品适量，精密称定，加８　甲醇制成每毫升含　

蒙花苷１４８．２００　ｇ的对照品溶液。精密吸取该溶液，分别稀释成浓度为１４８．　

２００，７４．１００，３７．０５０，１２．３５０，６．１７５，２．４７０，０．３２９“ｇ・ｒｎｌ—ｌ的对照品溶液。分　

别精密吸取２０“ｌ注入液相谱仪，按上述谱条件进行测定。以对照品的进　

样量为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，得线性回归方程Ｙ＝９１５．４５Ｘ＋３．７９３，　

ｒ＝０．９９９　９。结果表明蒙花苷在进样量为０．００６　５８～２．９６４　ｕｇ之间呈良好的　

２７４　ｉ科技博览