浙江中医杂志２０１０年１１月第４５卷第ｌ１期　

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金银花流动性饮片与传统饮片的比较　

郭景云黄思斯　

浙江中医药大学附属第三医院　浙江杭州３１０００５　

摘要　目的：金银花流动性饮片制备与传统饮片的比较研究。方法：通过２００５版《中国药典》的常规　

检查项目、压片正交工艺设计、ＨＰＬＣ法对金银花水煎液中主要成分绿原酸含量测定等方面，分别对　

金银花流动性中药饮片与传统饮片进行比较。结果：金银花流动性饮片的总固形物与原药相近，水煎　

液中绿原酸的含量与传统饮片含量相比有所提高。结论：金银花流动性饮片具有颗粒均一，流动性好，　

可以取代传统饮片进行机械化生产，具有质量标准清晰等特点。　

关键词金银花水煎液绿原酸流动性中药饮片　

金银花（Ｌｏｎｉｃｅｒａ　Ｊａｐｏｎｉｃａ　Ｔｈｕｎｂ）为忍冬科忍　仪器有限公司），ＡＬ－２０４电子天平，ｘＳ一１０５分析天平　

（梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司），ＤＦＴ一２００　

冬属多年生常绿缠绕灌木植物忍冬、红腺忍冬、山银　

花或毛花柱忍冬以及同属多种植物忍冬的干燥花蕾或　粉碎机（温岭市林大机械有限公司），ＺＬＢ型旋转制　

粒机（江苏常州佳发干燥制粒设备厂）。　

２流动性饮片的制备　

称取金银花原药１．５ｋｇ，用粉碎机打成细粉，细　

粉过四号筛。称取粉末适量，进压片机制成片状。或　

称取金银花原药适量，加适量水，使其均匀湿润粉末　

带初开的花。气清香，味淡、微苦，具有清热解毒、　

凉散风热的作用，常用于治疗痈肿疔疮、风热感冒、　

温病发热等。笔者试就金银花流动性饮片与传统饮片　

进行比较，现将结果介绍于下。　

１材料与仪器　

１．１主要材料：金银花原药（传统饮片）由浙江中　

医药大学中药饮片厂提供，产地为山东，批号为　

０９０２１４。绿原酸对照品（批号１１０７５３—２００４１３）购自　

表面和内部，制成软材。将软材放入ＺＬＢ型旋转式制　

粒机，制成柱状颗粒。　

３常规检测　

中国药品生物制品检定所。　

１．２　实验相关试剂：甲醇、甲苯、乙酸乙酯均购自　

３．１　水分测定：按照２００５版《中国药典》水分测定　

第二法（甲苯法）＿１］，分别精密称取传统饮片、柱状　

流动性饮片、片状流动性饮片分别为３３．６２９０ｇ、　

３６．６７５６ｇ、３３．２７１４ｇ，测得三者的水分含量分别为　

１２．５　、１１．３　、１１．４　。结果显示，金银花片状流　

衢州巨化试剂有限公司，甲酸购自广东汕头西陇化工　

厂，冰乙酸购自国药化学试剂有限公司。　

１．３　ＴＬＣ薄层板：聚酰胺薄膜层购自台州市路桥四　

甲生化塑料厂。　

１．４主要仪器：Ｅ一２００显微镜（尼康），ＫＱ－２５０Ｂ型　

动性饮片及柱状饮片水分含量符合药典规定（不得过　

１２．０　），而金银花传统饮片略高，说明原药制成流　

超声仪（昆山超声仪器有限公司），ＤＨＧ－９２４０Ａ型电　

热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司），ＳＸ２—　

动性饮片不对其水分构成影响。　

３．２　灰分：按照２００５版《中国药典》总灰分测定　

法，分别精密称取金银花传统饮片３．０８２２ｇ，柱状流　

动性饮片３．９７８２ｇ，片状流动性饮片３．２６１３ｇ。放人已　

４—１ｏ型箱式电阻炉（Ｊｋ海康路仪器有限公司），ＨＨ一４　

数显电子恒温水浴锅（江苏省金坛市江南仪器厂），　

ＴＣ电热套（江苏近湖镇教学仪器厂），ＴＧＩ　一１６Ｂ台　

式离心机（上海安亭科学仪器厂），ＹＰＤ－２００Ｃ型片剂　

硬度仪（上海黄海药检仪器厂），ＨＰ一１２００液相谱

恒重的坩埚中炭化，然后放入４—１Ｏ型箱式电阻炉完全　

灰化至恒重，恒重后称定坩埚所得灰分分别为　

０．１６３５ｇ、０．２５３９ｇ、０．２９４０ｇ，计算出三者的总灰分百　

仪（安捷伦公司），ＡＰ一０１Ｄ真空泵（天津奥特赛恩斯　分含量分别为７．ｏ７　、７．３９　、６．８７　。详见表１。　

表１　金银花传统饮片，柱状和片状流动性饮片的总灰分检测　

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浙江中医杂志２０１０年１１月第４５卷第１１期　

由表１可知，金银花柱状及片状流动性饮片的总灰分　

均符合药典规定，而且和传统饮片总灰分相近。说明　

原药制成流动性饮片不对其灰分构成影响。　

３．３显微鉴定：按照２００５版《中国药典》金银花显　

作，结果显示金银花原药、柱状流动性饮片、片状流　

动性饮片以及他们的水煎液中均含有绿原酸，而且结　

果较好。　

微鉴别要求，分别取金银花传统饮片、柱状流动性饮　

片、片状流动性饮片之粉末，过四号筛，调去少许置　

载玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻片，若观察　

不清晰可以按上述方法加热透化。为避免加热透化放　

冷后析出水合氯醛结晶，可以在透化后滴加稀甘油少　

许，再加盖玻片¨２］，进行显微镜下观察，结果可知，　

金银花原药在制成流动性饮片后，其组织成分基本还　

在，一些成分由于物理因素造成破裂，其显微观察正　

常的金银花粉末如下：①腺毛有两种，一种头部呈倒　

圆锥形，顶端平坦，侧面观约有１０～３Ｏ个细胞，排　

成２～４层，直径１Ｏ～１０８＞ｍ，有的细胞含淡黄物，　

柄部（１～）２～５个细胞，长７Ｏ～７００￣ｍ。另一种头　

部类圆形，侧面观４～２Ｏ个细胞，直径２４～８０／￣ｍ。　

腺柄２～４个细胞，长２４～２８／￣ｍ。②非腺毛为单细　

５　

胞，有两种，一种长而弯曲，薄壁有微细疣状突起；　

另一种非腺毛较短，壁稍厚，具有疣壁，有的具有单　注：１．金银花原药２．金银花原药水煎液　３．柱状金银花　４．柱　

或者双螺纹。③花粉粒呈黄，球形，直径６Ｏ～　

７Ｏ　ｍ，外壁具有细刺突起孔３个。　

４水煎液测定及比较　

４．１水煎液制备制备方法｜３］：精密称取金银花原药、　

状金银花水煎液　５．片状金银花　６．片状金银花水煎液　７．对照品　

绿原酸（１）８．对照品绿原酸（２）　

图ｌ　ＴＬＣ鉴别图　

４．３　ＨＰＩ　Ｃ法定量检验绿原酸含量：分述如下。　

４．３．１　谱条件谱柱：ＸＤＢＣ—Ｃ１８（４．６ｍｍ×　

１５０ｍｍ，５ｔ＊ｍ）；流动相：乙腈一０．４　磷酸溶液（１３：　

８７）；流速：１．Ｏｍｌ／ｍｉｎ；检测波长３２７ｎｍ；柱温：　

２５　ｏＣ；进样量５微升；绿原酸对照品（０．５６ｍｇ／ｍ１）。　

柱状流动性饮片、片状流动性饮片各４Ｏ．８ｇ、４０．２ｇ、　

４０．７ｇ。煎煮２次，煎煮前静置３０ｍｉｎ，每次加７００ｍｌ　

水，各煎煮３０ｍｉｎ，第一次水煎液体积分别３５０ｍｌ、　

３２０ｍｉ、３３５ｍｌ，第二次水煎液体积分别为５００ｍｌ、　

４３０ｍｌ、４７５ｍｌ。合并二次水煎液，用脱脂棉过滤，取　

续滤液作为供试液。　

４．２　ＴＬＣ法定性检验ｌ＿４ｊ：按照２００５版《中国药典》　

４．３．２供试品制备：在制备的３份水煎液中精密移　

取２５ｍｌ，蒸干，标记，参照《中国药典》方法，用　

５０　甲醇溶解，定容到２５ｍｌ的容量瓶中，超声　

３０ｍｉｎ，过滤，离心（１５０００ｒ／ｍｉｎ），作为供试品溶　

金银花ＴＬＣ定性鉴别方法，称取金银花原药　

０．２４０２ｇ，柱状金银花流动性饮片及水煎液０．２４０２ｇ、　

０．２５３４ｍｌ，片状金银花流动性饮片及水煎液０．２２０８ｇ、　

０．２３５８ｍｌ，绿原酸对照品０．２０１６ｇ。对照品为甲醇配　

制的浓度为０．７９７ｍｇ／ｍｌ，展开剂为甲苯一乙酸乙酯　

一

液。吸取适量供试品溶液进ＨＰＩ　Ｃ仪器，测得有效成　

分的峰面积，然后根据公式求样品的进样浓度。对照　

品峰面积／样品峰面积一对照品浓度／样品浓度，溶出　

甲酸一冰醋酸一水（１：１５：１：１：２），以及采用　

了规格为１０×１０聚酰胺薄膜。层析后取出，晾干，　

置紫外灯下（３６５ｎｍ）检视。详见图１。从图中可知，　

展开剂为甲苯一乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水（１：　

１５：１：１：２）是采用了《中国药典》中菊花ＴＬＣ薄　

层展开剂，因为菊花中也含有绿原酸，未采用《中国　

药典》中检测金银花指定的展开剂和Ｈ薄层板，是因　

为其Ｈ薄层板上有较明显的拖尾。而采用上述实验操　

图２　绿原酸第１次进ＨＰＬＣ测定　

逝、江中医杂志２０１０年１１月第４５卷第１１期　

率一水煎液指标性成分的浓度×煎出液体积／除去水　

分后的投药量。　

４．３．３金银花ＨＰＬＣ图谱：详见图２、图３、图４。　

因子０．６４，分离度１４．５Ｏ，塔板数（４５３０）大于　

１０００，符合２００５版《中国药典》规定。　

４．３．５实验结果：参照浙江中医药大学东洲科技园　

２００８届实习生论文集中水煎液ＨＰＬＣ法测得原药、　

柱状流动性饮片及片状流动性饮片水煎液的指标性成　

分的含量。其实验数据如下：绿原酸对照品依次平行　

进５次，每次５ｐｍ，峰面积分别为２５０．４６、２４６．５２，　

均值２４８．４９。原药依次平行进２次，每次５　ｍ，峰面　

积分别为６００５．８９、５５７８．０９，均值５７９１．９９。柱状流　

动性饮片依次平行进２次，每次５　ｍ，峰面积分别为　

５８９５．７４、５８８５．１４，均值５８９０．４４。片状流动性饮片　

图３　柱状流动性第１次进ＨＰＬＣ测定　

也依次平行进２次，每次５　ｍ，峰面积分别为　

５１７５．２５、５３３８．６２，均值５２５６．９４。三者的ＲＳＤ符合　

规定。详见表２。从表中可知，柱状流动性饮片水煎　

液总溶出率为０．９９０　，片状流动性饮片水煎液总溶　

出率为０．９４３　；原药材饮片水煎液总溶出率为　

１．８５８　。流动性饮片都比原药饮片溶出率略低。流　

动性饮片可以替代传统饮片，保持指标性含量基本不　

变。均值，相对标准偏差的计算是为了计算其精密　

鼙　一　＼　鲁　度，保证数据的合理，也有人用线性关系来描述实验　

数据的精密度＿＿５］。把绿原酸当做指标性成分是因为金　

银花中含大量绿原酸，其衍生物组分有诸多作用。根　

据本次实验结果，绿原酸可以作为金银花的指标性　

成分。　

图４　片状流动性第１次进ＨＰＬＣ测定　

４．３．４系统适应性实验：保留时间４．６７２ｍｉｎ。对称　

表２　ＨＰＩ　Ｃ法测得绿原酸的峰面积并计算相关数据　

５　讨论　

［１］中华人民共和国药典编辑委员会．中华人民共和国药典（一　

部）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００５：１５２—１５３．　

Ｅ２３中华人民共和国卫生部药典编辑委员会．中华人民共和国药　

典中药粉末显微鉴别彩图集ＥＭ］．广州：广东科技出版社，　

１９９９：４—５．　

中药饮片几千年来，一直停留在原始物质形态　

上，煎煮、服用、携带均不方便，质量不易控制，容　

易造成资源浪费，环境污染，严重阻碍中药研究和发　

展，因此中药饮片急需改革。而本次实验中制成的流　

动性饮片可以方便使用、储存，更可以实现机械自动　

化小包装、剂量准确、降低人工成本等优点。所以在　

中药现代化生产中，可采用流动性饮片的自动化小包　

装代替原有的手工包装，提高企业经济效益，加强中　

药在药品行业中的竞争力。　

６参考文献　

［３］吴俊伟，罗音久，武煊，等．均匀设计法优化金银花水煎液絮　

凝提取工艺的研究［Ｊ］．中国兽药杂志，２００６，４０（８）：２３—２５．　

Ｅ４３ｚｏｏ８届浙江中医药大学东洲科技园实习生毕业论文集Ｅｃ３．　

杭州：浙江中医药大学东洲科技园，２００８：２０７—２０５．　

［５］梁璇，孙德国．薄层扫描法测定金银花两种加工方法的绿原　

酸含量Ｅｌ３．辽宁中医药大学学报，２００８，１０（１２）：１５５　

收稿日期　２Ｏ１Ｏ一０８—１９